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液相色譜儀測量殘留物質影響的解決辦法
點擊次數(shù)：2921 更新時間：2016-01-13
為了保證液相色譜儀檢定的準確可靠，必須在發(fā)現(xiàn)六通閥中存在影響檢定的殘留物質時，在盡可能短的時間內，沖洗六通閥除去殘留物質。六通閥中殘留物質的形成有很多因素，但簡單扼要地講，就是由于被測溶液的環(huán)境條件改變了（如流動相的極性、酸度等1，使部份組份從溶液中析出。因此，要消除殘留物質，就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗，盡量使各種殘留物質都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥，必須了解六通閥的結構。 液相色譜儀儀器供應商會在儀器的附件中配備清洗注射器及針頭。清洗方法是將針頭頂住進樣針孔，用注射器向針孔內連續(xù)地推入清洗溶劑，同時扳動手柄使轉子在load位置上停片刻，再使轉子轉到inject位置上停片刻，重復多次，以除去六通閥死角的殘留物質。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質，就需要在清洗的同時用檢測器監(jiān)測，液相色譜儀廠家建議記錄到沉積物被洗出的色譜圖，一直洗到色譜圖上不出現(xiàn)色譜峰為止。有時針頭與針孔密封性不好，清洗溶劑不能進入六通閥，就采用儀器供應商所配的另一種進樣針頭進行清洗。這種針頭規(guī)格和普通玻璃進樣針相同，針頭可以直接插到轉子底端，使清洗溶劑能直接進入六通閥的死角。如果六通閥實在太臟，不可能洗干凈了，就再清洗幾次，當雜質峰接近消失后連續(xù)重復進樣，直到色譜圖上雜質峰再度明顯變大，再清洗幾次，然后再連續(xù)重復進樣。這個過程重復多次，直到得到足夠的實驗數(shù)據(jù)。
